Чем заполняют эксикатор лабораторный

Эксикатор – ценная лабораторная посуда

Эксикатор – лабораторная посуда для высушивания или хранения химических веществ

Среди огромного многообразия современной лабораторной посуды главное предпочтение остается за посудой из боросиликатного лабораторного стекла. Оно является основным материалом для изготовления чашки Петри, колбы Бунзена, воронки капельной, бюретки с краном, а также другого лабораторного оборудования и приборов. Такое предпочтение стеклу неслучайно, так как по сравнению с пластиком, фарфором и другими материалами оно обладает рядом несравненных преимуществ:
— прозрачностью;
— стойкостью к вакууму и агрессивным средам – кислотам, щелочам;
— термостойкостью;
— многократностью использования;
— доступностью.

Выбор посуды зависит от проводимой работы. Известно, что все химические реактивы, независимо от их состояния – жидкого или твердого, обладают способностью поглощать влагу из окружающей среды – воздуха. В связи с этим возникает проблема хранения или использования данных веществ в лабораторных условиях. Если проблему хранения можно решить способом запайки веществ в ампулах или колбах, то со второй – ситуация намного сложнее. Но все же данная проблема стала легко решаема благодаря простому, но очень необходимому лабораторному изделию – эксикатору, который способен защищать химические реактивы от нежелательного воздействия водяных паров, а при необходимости – кислорода или углекислого газа.

Что представляет собой эксикатор?

Эксикатор – это сосуд диаметром от 15 до 30 см (вместительностью от 100 до 300 мл), в котором поддерживается определенный уровень влажности воздуха – около 0 %. Он состоит из емкости, изготовленной из толстого высококачественного боросиликатного или лабораторного стекла, реже из полимерных материалов с крышкой, внутри которого находится осушитель.

Благодаря специальным фарфоровым вкладышам внутрь посуды можно поставить тигель кварцевый, выпарные чашки, чашки Петри, бюксы и другие емкости. Нижняя часть данного изделия уже, чем верхняя. Такая конструкция позволяет устойчиво держаться вкладышу. Фарфоровый вкладыш имеет специальное отверстие, через которое обеспечивается циркуляция воздуха. При работе такую лабораторную посуду накрывают крышкой, также изготовленную из толстого стекла. С целью обеспечения герметичности шлиф эксикатора смазывают вязким смазочным материалом – вазелином.

Часто при работе с эксикатором возникает проблема с открытием крышки, так называемое разрежение. Это происходит в результате охлаждения теплого воздуха внутри посуды. В таких случаях крышку следует аккуратно сдвинуть в сторону.

Использование эксикатора в лабораторной практике ограничивается не только проведением всевозможных химических анализов. В нем можно выпаривать при комнатной или пониженной температуре необходимые растворы и смеси химических реактивов.

Несмотря на свои преимущества, эксикатор имеет некоторые недостатки:
— толстое стекло емкости обладает низкой термостойкостью, поэтому его не рекомендуется нагревать;
— лабораторная посуда большой вместимости громоздка и неудобна в работе, а маленькие, в свою очередь, – недостаточно вместительны;
— неспособность выдерживать резкие перепады давления и температуры;
— мокрая лабораторная посуда, помещенная внутрь эксикатора приводит к резкому увлажнению осушителя;
— хранение испаряемого вещества не более 2 часов.

Форма выпуска эксикаторов может быть как с краном, так и без. Модель лабораторного изделия с краном предназначена для хранения и осушения химических реактивов в контролируемых условиях, а также для работы под вакуумом.

Источник

Высушивающие средства для эксикаторов

Концентрированная серная кислота может просто наливаться на дно эксикатора. Для защиты от брызг при переноске имеются специальные подставки. Появление следов кислоты в атмосфере происходит лишь в том случае, когда присутствие паров органических веществ ведет к образованию сернистого ангидрида. Однако заполнять заново эксикатор всегда неудобно.

Зерненый хлористый кальций является одним из наиболее распространенных и самых практичных высушивающих средств. Его преимуществами являются: дешевизна, химическая индифферентность, легкость нового наполнения и, в противоположность серной кислоте, удобство обращения с ним как с твердым веществом. Продолжительность высушивания несколько больше, чем с серной кислотой. Степень высушивания меньше.

Едкое кали в зернах и более дешевое техническое едкое кали в кусках как высушивающее средство часто превосходят хлористый кальций, обладая полезным свойством связывать одновременно кислые пары и углекислый газ.

Фосфорный ангидрид высушивает еще интенсивнее, но он дорог и склонен к распылению. Его приходится перемешивать, так как на поверхности образуется корка метафосфорной кислоты.

Если дело касается удаления воды, то применение других высушивающих средств совершенно излишне (Д.Н. Прянишников рекомендует в качестве универсального наполнителя для эксикаторов безводную окись алюминия). Серная кислота связывает, кроме того, эфир и спирт, в ограниченном количестве также уксусный эфир и ацетон. Едкое кали связывает также спирты. Негашеная известь связывает только воду, но не связывает спирт, что в некоторых случаях может быть важным, например, когда желают сохранить кристаллизационный спирт.

В подавляющем большинстве случаев высушивание можно ускорить отсасыванием. Понятно, что вакуум около 1 мм, создаваемый масляным насосом, значительно эффективнее водоструйного вакуума в 10—20 мм, которым едва ли можно довольствоваться в настоящее время. При этом продолжительность высушивания сокращается на 1/3. X.П. Горе предлагает следующий интересный прием: в качестве высушивающего средства эксикатор содержит серную кислоту; чашку приблизительно с 25 мл эфира помещают внутрь, производят выкачивание, причем воздух значительно вытесняется парами эфира. Кран закрывают до полного испарения эфира. Пары и остаток эфира связываются серной кислотой, и давление может упасть до 1 мм.

В зависимости от примененного растворителя, осаждающих веществ или последней промывной жидкости могут быть целесообразны добавочные абсорбционные средства.

Предполагая, что эксикатор наполнен хлористым кальцием, добавляют едкое кали для кислых паров; фосфорный ангидрид или серную кислоту для летучих оснований; парафин для углеводородов, как, например, для бензола, толуола, лигроина, кроме того, для эфира и хлороформа. Фильтровальную бумагу пропитывают расплавленным парафином и после охлаждения разрезают на полосы. Для этой же цели также рекомендуется оливковое масло.
Высушивание веществ в фильтровальной бумаге происходит быстрее всего при завертывании в конвертообразную форму. Если нужно сушить вещества, которые были собраны на фильтре, то часто является самым практичным, особенно при небольших количествах, полностью поместить фильтр или фильтровальную воронку в эксикатор. Кроме того, пригодны цилиндрические и круглые кристаллизационные чашки. Применение часовых стекол не рекомендуется.

Совершенно ошибочно пытаться ускорить высушивание, оставляя на продолжительное время эксикатор с действующим водоструйным насосом.

Этим достигается только поглощение высушивающим средством водяного пара из насоса. О времени, необходимом для высушивания веществ, нельзя сказать ничего обобщающего. Можно установить только путем весового контроля, достигнута ли возможная при данных условиях степень высушивания. Само собой разумеется, при этом ни в коем случае нельзя быть уверенным, что высушивание не может быть продолжено при более благоприятных условиях, прежде всего при повышении температуры.

Наивысшая степень высушивания всегда может быть достигнута при помощи высокого вакуума. Но в органических лабораториях это редко имеет практическое значение.

Высушивание при повышенной температуре. Для высушивания при повышенной температуре употребляют в первую очередь общеизвестные сушильные шкафы. Там, где это допустимо, устраивают паровой сушильный шкаф, внутренняя температура которого устанавливается постоянной.

В производстве применяются точно отрегулированные сушильные аппараты с вращающимися барабанами. Лаборатория едва ли в состоянии применять такую аппаратуру.

Из многочисленных типов обыкновенных сушильных шкафов обычно используются только немногие. Почти всегда можно пользоваться широко распространенным стенным сушильным шкафом, нагреваемым газом, с одним тубусом для термометра и вторым на случай необходимости для регулятора. Само собой разумеется, высушиваемое вещество помещают не прямо на нагреваемое дно, а на расположенную на половине или на одной трети высоты промежуточную ситообразную полку, на уровне которой устанавливают шарик термометра или терморегулятор.

В продаже существуют ящики с двойными стенками и обратным холодильником для нагревания водяным паром или парами более высококипящих жидкостей. Типы сушильных шкафов, нагреваемые и регулируемые электричеством, выгодны для часто повторяющихся операций высушивания в узких температурных границах.

Сушильные аппараты, нагреваемые электричеством и одновременно эвакуируемые, очень эффективны. При тщательно закрытой дверце и правильно функционирующей работе вентиляционных отверстий высушивание в сушильном шкафу автоматически идет в медленном токе горячего воздуха. Делались многочисленные предложения о создании в обычном сушильном шкафу повышенной циркуляции для отвода паров. Как вспомогательные средства могут применяться водоструйные насосы или воздуходувки. Галенкамп предложил остроумную, но несколько сложную конструкцию, в которой водяные пары сами вызывают засасывание наружного воздуха.

Разумеется, нужно защищать высушиваемое вещество от загрязнения частицами, осыпающимися свнутренней поверхности шкафа, которая со временем более или менее разрушается. Впрочем, материал, из которого сделан сушильный шкаф, играет второстепенную роль. Наиболее прочными являются медные модели, а самой лучшей футеровкой для них — шамот или асбест.

В сушильных шкафах, обогреваемых газом, применяют не бунзеновские горелки, а нагревательные змеевики или спирали, вследствие несравненно лучшего распределения тепла и для сбережения от разрушения дна сушильного шкафа.

Высушивание при повышенной температуре с высушивающими средствами. Для больших количеств материала лучше всего подходят имеющиеся в продаже вакуумные сушильные шкафы, которые загружаются подходящим высушивающим средством в открытых чашках. Для меньших количеств служат так называемые патроны для высушивания. Они могут вставляться в шкафы для нагревания, имеющие в боковой стенке соответствующее отверстие, или в цилиндрические сосуды с двойными стенками с нагревательным приспособлением и обратным холодильником, в которых соответствующая жидкость нагревается до кипения. Очень изящной и целесообразной является конструкция, изготовленная целиком из стекла. При этом высушивающее средство всегда остается при комнатной температуре

Для внесения веществ в сушильное пространство применяют жестяные корытца, в которые помещают лодочки, бюксы и т.д.

Источник

Эксикатор – лабораторная посуда для высушивания или хранения химических веществ

Эксикатор – лабораторная посуда для высушивания или хранения химических веществ

Среди огромного многообразия современной лабораторной посуды главное предпочтение остается за посудой из обычного, кварцевого, боросиликатного лабораторного стекла. Оно является основным материалом для изготовления чашки Петри, колбы Бунзена, воронки капельной, бюретки с краном, а также другого лабораторного оборудования и приборов. Такое предпочтение стеклу неслучайно, так как по сравнению с пластиком, фарфором и другими материалами оно обладает рядом несравненных преимуществ:
— прозрачностью;
— стойкостью к вакууму и агрессивным средам – кислотам, щелочам;
— термостойкостью;
— многократностью использования;
— доступностью.

Выбор посуды зависит от проводимой работы. Известно, что все химические реактивы, независимо от их состояния – жидкого или твердого, обладают способностью поглощать влагу из окружающей среды – воздуха. В связи с этим возникает проблема хранения или использования данных веществ в лабораторных условиях. Если проблему хранения можно решить способом запайки веществ в ампулах или колбах, то со второй – ситуация намного сложнее. Но все же данная проблема стала легко решаема благодаря простому, но очень необходимому лабораторному изделию – эксикатору, который способен защищать химические реактивы от нежелательного воздействия водяных паров, а при необходимости – кислорода или углекислого газа.

Что представляет собой эксикатор?

Эксикатор – это сосуд диаметром от 15 до 30 см (вместительностью от 100 до 300 мл), в котором поддерживается определенный уровень влажности воздуха – около 0 %. Он состоит из емкости, изготовленной из толстого высококачественного боросиликатного или лабораторного стекла, реже из полимерных материалов с крышкой, внутри которого находится осушитель.

Благодаря специальным фарфоровым вкладышам внутрь посуды можно поставить тигель кварцевый, выпарные чашки, чашки Петри, бюксы и другие емкости. Нижняя часть данного изделия уже, чем верхняя. Такая конструкция позволяет устойчиво держаться вкладышу. Фарфоровый вкладыш имеет специальное отверстие, через которое обеспечивается циркуляция воздуха. При работе такую лабораторную посуду накрывают крышкой, также изготовленную из толстого стекла. С целью обеспечения герметичности шлиф эксикатора смазывают вязким смазочным материалом – вазелином.

Часто при работе с эксикатором возникает проблема с открытием крышки, так называемое разрежение. Это происходит в результате охлаждения теплого воздуха внутри посуды. В таких случаях крышку следует аккуратно сдвинуть в сторону.

Использование эксикатора в лабораторной практике ограничивается не только проведением всевозможных химических анализов. В нем можно выпаривать при комнатной или пониженной температуре необходимые растворы и смеси химических реактивов.

Несмотря на свои преимущества, эксикатор имеет некоторые недостатки:
— толстое стекло емкости обладает низкой термостойкостью, поэтому его не рекомендуется нагревать;
— лабораторная посуда большой вместимости громоздка и неудобна в работе, а маленькие, в свою очередь, – недостаточно вместительны;
— неспособность выдерживать резкие перепады давления и температуры;
— мокрая лабораторная посуда, помещенная внутрь эксикатора приводит к резкому увлажнению осушителя;
— хранение испаряемого вещества не более 2 часов.

Форма выпуска эксикаторов может быть как с краном, так и без. Модель лабораторного изделия с краном предназначена для хранения и осушения химических реактивов в контролируемых условиях, а также для работы под вакуумом.

Осушители для эксикаторов

В зависимости от эффективности и доступности в качестве осушителя могут использоваться самые разнообразные химреактивы. Наиболее используемым является фосфорный ангидрид. Данный реактив способен не только отнимать молекулы воды, входящие в молекулярный состав вещества, но и удалять адсорбированную воду. Недостаток – дефицитность. В качестве осушителя иногда используют силикагель, негашеную известь и концентрированную серную кислоту, а также хлористый кальций купить который можно по доступной цене на нашем сайте.

Лабораторное оснащение качественно и недорого!

Высококачественную лабораторную посуду купить в Москве предлагает специализированный сайт “Prime Chemicals Group”. Это магазин химических реактивов Москва розница, а также опт с возможной доставкой любого товара по городу и области. Именно в нашем интернет-магазине Вы найдете широкий ассортимент профессиональной лабораторной продукции европейского качества по приемлемой стоимости.

«Прайм Кемикалс Групп» – магазин сертифицированных товаров для лабораторного оснащения!

Источник

Посуда специального назначения (1 2 3 4)

Ниже приведены наиболее распространенные поглотители и способы нх применения.

Хлористый кальций применяют только прокаленный, в виде кусков, но ни в коем случае не пылевидный или мелкораздробленный. Эксикатор наполняют кусками хлористого кальция приблизительно на одну треть высоты его конической части.

Серная кислота концентрированная (95—96%). Чтобы уменьшить опасность разбрызгивания или расплескивания кислоты, коническую часть эксикатора следует заполнить песком, стеклянными шариками (стеклянная дробь) или кольцами Рашига диаметром 4 мм.

Кислоту меняют, когда она потемнеет.

Пары серной кислоты насыщают воздух, содержащийся в эксикаторе; поэтому применять серную кислоту нельзя, если она может каким-либо образом взаимодействовать с высушиваемым веществом.

Силикагель и.окись алюминия (безводная). Для удобства наблюдения за состоянием адсорбентов к ним прибавляют немного хлористого кобальта. Поэтому безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску.

Насыщенные водой поглотители регенерируют нагреванием: силикагеля при температуре не выше 200° С, окиси алюминия — не выше 175° С.

Пятиокись фосфора (фосфорный ангидрид) Р2О5. Это наиболее действенное высушивающее средство. Фосфорный ангидрид меняют, когда он расплывется.

Характеристики поглотителей, применяемых для снаряжения эксикаторов, приведены в табл. 1.

Перед работой новые вакуум-эксикаторы нужно обязательно испытать. Особенно это относится к большим вакуум-эксикаторам. Перед испытанием нового вакуум-эксикатора его вначале следует завернуть в полотенце или старый халат и только после этого откачивать воздух.

Таблица 1 Водопоглощающие вещества в их характеристики

Количество воды, остающееся в 1 л воздуха, мг

Хлористый кальций CaCl2.

Окись алюминия Al2O3.

Испытание вакуум-эксикатора следует проводить при максимально возможном вакууме и продолжать не менее 15 мин.

Рис. 69. Микроэксикатор для высушивания при большом разрежении: 1—трубка эксикатора; 1 — направляющая трубка; 3 —пробирка с пробкой; 4 — направляющие выступы пробирки; 5 —лодочка; 6 — палочка, припаянная к пробирке; 7 —часть, в которую помещают высушиваемое вещество.

При микрохимических работах для высушивания различных веществ применяют микроэксикаторы (рис. 69) В таких эксикаторах можно проводить высушивание под вакуумом. В трубку 1 помещают лодочку с державкой. В лодочку кладут высушиваемое вещество. Для ускорения высушивания в приборе создают вакуум. При необходимости прибор можно нагревать.

Из новых форм эксикаторов следует остановиться на так называемом кап-эксикаторе (рис. 70). Особенностью его является то, что в нем можно высушивать как при нормальном давлении, так и под вакуумом, В крышке кап-эксикатора имеется устройство (рис. 70, б) в форме колпакообразного замка, пришлифованного к головке на крышке эксикатора.

Рис. 70. Кап-эксикатор; а — эксикатор; б — замок.

В этой головке есть отверстие, а колпак со шлифом внутри с одной стороны имеет выступ с бороздкой. При поворачивании колпака эта бороздка совмещается с отверстием в головке, образуя канал, через который откачивают воздух из эксикатора. Верхняя наружная поверхность колпака отшлифована плоско и имеет в центре отверстие. К верхней поверхности, над отверстием, прижимают резиновую пробку, через центр которой проходит стеклянная трубка, соединенная резиновой трубкой с вакуум-насосом. Таким образом, стеклянный кран обычных вакуум-эксикаторов у кап-эксикатора заменен колпаком. При достижении нужного разрежения колпак поворачивают так, чтобы закрылось боковое отверстие. Для того чтобы колпак легко поворачивался, и для большей герметичности шлиф следует смазывать специальной смазкой (см. гл. 24 «Некоторые полезные рецепты»).

Дефлегматоры (рис. 71), или насадки для дистилляции, представляют собой трубки, снабженные расширениями и имеющие в верхней части отводную трубку. Дефлегматоры применяют при фракционной перегонке (см. «Дистилляция»), они бывают самых разнообразных форм и размеров. При работе с дефлегматорами нужно соблюдать осторожность, так как они легко ломаются.

Рис. 71. Дефлегматоры: а и б —шариковые; в —елочный; г —с насадкой.

Иногда в лабораториях применяют насадку Темпеля (рис. 72). Широкая часть этой насадки заполнена стеклянными бусами, что значительно увеличивает поверхность охлаждения.

Рис. 72. Насадка Гемпеля

Рис. 73. Колонка полной денсации (один из вариантов).

Рис. 74. Склянка Дрекселя

Кроме стеклянных бус, в качестве насадок для ди-стилляционных колонок или дефлегматоров часто применяют металлические сетки, кольца, спирали и пр. из материалов, на которые перегоняемая жидкость не действует.

Дефлегматор, вставленный нижним концом в резиновую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отверстие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же условия, что и при оборудовании колб Вюрца и Клайзена. Отводную трубку дефлегматора соединяют с холодильником. Дефлегматоры дают возможность фракционировать смеси с большой тщательностью, отбирая фракции, перегоняющиеся при температуре в пределах до 1°С.

Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фракционной перегонки применяют колонки полной конденсации. Они бывают различных конструкций. На рис. 73 приведена колонка простейшей конструкции. Колонки монтируют в прибор л.ля перегонки и применяют вместо дефлегматоров, так Как колонки превосходят их по производительности и чистоте разгонки.

Колба, из которой проводят перегонку, должна иметь горло с рантом. При разгоике, во избежание потерь, кольцевой желоб, образующийся между пробкой и рантом, замазывают густой замазкой. При высыхании ее образуется прочный слой, через который пар не может прорваться.

Склянки Дрекселя (рис. 74). Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов; для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту и т. д.), затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа; промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Эти склянки бывают различной емкости. Склянку Дрекселя можно заменить промывалкой или же двугорлой склянкой Вульфа, которую в этом случае снабжают двумя трубками.

Посуда специального назначения (1 2 3 4)

Источник

Устройство и применение лабораторного эксикатора

Для хранения высушенных образцов в сухой атмосфере потребуется эксикатор. Он не должен использоваться непосредственно для сушки в лабораторных условиях, но должен поддерживать уже высушенный объект на неопределенный срок в сухом состоянии.

Особенности

Эта разновидность лабораторной посуды может оснащаться краном (вакуумные иксикаторы с насосом для откачивания воздуха) или быть без него.

Отличается низкой термостойкостью и не должен применяться при больших перепадах температур – толстое стекло может треснуть.

В середине располагается химический осушиватель и фарфоровая подставка, на которой размещается посуда: испарительные чаши, бюксы, тигли, чашки Петри (для микробиологической лаборатории). В подставке сделаны отверстия для свободного движения воздуха внутри.

Сверху накрывается крышкой, с пришлифованными краями, для обеспечения желаемой степени герметичности.

Эти конструктивные особенности необходимы из-за влаги в воздухе лаборатории, которую активно поглощают высушиваемые материалы, тем самым искажается исходный результат влажности.

Также обеспечивается защита от углекислого газа и кислорода.

Как работает

Для открытия, сдвиньте крышку горизонтально или приподнимите за один край. Одной рукой держите нижнюю часть посуды, а другой рукой фиксируйте крышку за ручку.
Герметичное уплотнение поддерживается путем нанесения силиконовой смазки на поверхности, где соединяются крышка и корпус. Будьте осторожны, чтобы не добавлять слишком много смазки. Ее количество должно быть минимально достаточным и нанесенным равномерно по ободку.
Горячий объект следует предварительно подвергнуть охлаждению в течение около одной минуты, прежде чем помещать внутрь. В любом случае крышка осушителя должна быть слегка приоткрыта до полного закрытия. Это предотвратит образование частичного вакуума при охлаждении нагретого воздуха из-за уменьшения объема при сжатии.

В противном случае внутри емкости образуется разряжение, поэтому при попытке поднять крышку, лабораторный эксикатор может подняться полностью и при резком отсоединении крышки, есть риск, что посуда упадет на поверхность стола и разобьется.

Высушенный образец должен оставаться в емкости по времени, предусмотренном соответствующей методикой (ГОСТом).

Применяемые влагопоглотители

При выборе следует исходить из основного параметра: гигроскопичности, что определяется путем пропускания воздуха в объеме 1 литр, насыщенного паром, над поверхность осушаемого вещества и последующим измерением остатка влаги в воздухе, в мг/л.

Преимущества

✔ Если осушитель кажется влажным или комковатым, его следует заменить новым.

Источник