Чем гасить азотку при аффинаже

Аффинаж золота, пошаговая инструкция всего процесса

Аффинаж золота и его особенности

В данной статье хочу рассказать про очень интересный и в то же время сложный процесс, который называется аффинаж. Этот процесс используется в ювелирной промышленности. Рассмотрим именно аффинаж золота, ведь этот металл самый красивый и самый распространённый в ювелирной и стоматологической сфере. Аффинаж – это процесс очищения металла, в нашем случае золота, от других более дешёвых металлов.

Цель аффинажа — чистое золото

Очень часто золото очищают в зубопротезной сфере, для изготовления золотых зубов. В ювелирном же деле этот процесс применяют при изготовлении изделий с более высокой пробой металла, например 750 проба.

Ведь для создания, какого либо ювелирного шедевра, необходимо иметь абсолютно чистое золото наивысшей пробы, чтобы посредством внесения лигатуры других металлов получить сплав, нужного оттенка и нужной пробы.

Описание процесса аффинажа

Также понадобится пинцет большой и прочный, он пригодится для переноса в расплавленное золото кусочков цинка и для выемки уже застывшего, но ещё очень горячего слитка. Спица из черной стали или титановая палочка толщиной 2-3 мм нужна для размешивания расплава в тигле. Её можно приобрести в специализированных магазинах для ювелиров.

Мерная колба

Колба из огнеупорного стекла лабораторная, объёмом 500 мл, чтобы в ней можно было кипятить. Обычно такие колбы имеют знак — матовый кружочек на боку. Ещё нужна электроплитка с закрытой спиралью. Она нужна для подогрева раствора во время процесса аффинажа золота. Также необходим колпак с небольшим отверстием в донышке. Им надо будет накрывать тигель при прокалки золотосодержащего остатка непосредственно перед его плавкой.

Необходим также аппарат для плавки металла. Самый оптимальный вариант использовать горелку газосварочную, ацетиленовую или пропановую. Самая удобная пропановая горелка, потому что не придётся возиться с карбидом, и постоянно запускать ацетиленовый генератор.

Материалы необходимые для аффинажа

Бура

2) Также потребуется концентрированная азотная кислота (HNO3) – примерно 65 – 70% процентная.

3) Совсем немного потребуется соляной кислоты (HCL) – концентрация 36 – 38%. Она необходима только на отбеливатель, с помощью которого будем очищать металл. Состав отбеливателя должен быть следущим: 20 мл HCL (соляная кислота) + 10 мл HNO3 (азотная кислота) + 500мл Н2О (вода).

4) Для аффинажа необходим цинк-разрыхлитель. Поясню, что означает слово разрыхлитель. Золото такой металл, который очень устойчив к агрессивным средам, и растворить его можно только в Царской водке или в растворах солей цианистой кислоты.

Металл цинк

Аффинаж золота с цинком

Перед началом плавки металла обязательно нужно сначала просушить, а после прокалить на электроплите приготовленный тигель, который также можно купить в магазине ювелирных товаров. Его цена обычно колеблется от 35 до 100 рублей.

Тигель шамотный

Ни в коем случае, нельзя накалять влажный тигель, так как он может лопнуть. Тем более в нем категорически нельзя плавить металл, ведь он вместе с золотом, разлетится на мелкие кусочки, и вы никогда его не соберёте полностью. Начинать надо с того, что кончиком синего пламени горелки, хорошо прогреваем дно и стенки тигля.

Затем добавляем буру в прогретое углубление тигля и плавим её. По мере сжижения буры разгоняем её пламенем горелки по всему тиглю, до тех пор, пока большая его часть не покроется бурой, а лучше покрыть всю поверхность углубления тигля.

Затем, с помощью пинцета, переносим наши 10 грамм золотосодержащего лома в тигель и греем металл до покраснения. Далее берём щепотку буры и посыпаем лом ею и продолжаем греть дальше так, чтобы бура покрыла весь металл в тигле пленкой. Бура нужна для того, чтобы не дать окисной пленки образоваться на поверхности разогреваемого металла, так как она более тугоплавкая, чем расплавляемый металл.

Электрическая плита

Кусочки цинка должны быть маленького размера потому, что существует большая разница температур плавления сплава золота и цинка, примерно около 500 градусов. Поэтому большой кусок цинка может привести к выбросу сплава из тигля. Самый оптимальный размер кусков цинка, составляет не более 6х6х6 мм.

Каждый следующий кусочек цинка, следует добавлять только после того, как в жидком золоте растворится предыдущий. Когда весь цинк внесен полностью, необходимо жидкий металл помешать спицей. В это самое время температура плавления полученного сплава золота и цинка существенно понижается, примерно до 500 градусов иногда ниже, соответственно греть расплав надо меньше.

Температуру нагрева металла можно регулировать, то приближая, то удаляя пламя горелки. После этого надо вытащить полученный сплав из тигля. Его необходимо тихонько покалывать пинцетом, для того чтобы увидеть тот момент, когда металл, схватился, а бура ещё нет и его можно взять и опустить в воду.

Если возьмёте раньше, то слиток распадется на отдельные кусочки, и пока вы будете их извлекать по одному, бура застынет, и некоторые кусочки приклеится к тиглю и придется опять греть тигель с металлом.

Надо помнить, что тигель, в котором вы смешивали золото и цинк, будет служить только исключительно для этих целей. Чистое золото после всего процесса аффинажа, плавят в другом чистом тигле. После смешивания цинка и золотого лома, полученный сплав становится очень хрупкий и имеет серебристый цвет.

Перед началом следующего этапа очистки золота от примесей, нужно размельчить полученный сплав, чем мельче, тем лучше. Оптимальный вариант растолочь полученный кусок металла в ступке до порошкообразного состояния.

Ступку можно приобрести в хозяйственном магазине. Полученный металл очень хрупок, поэтому растолочь его совсем не трудно, однако перед этим необходимо ступку накрыть материей, предварительно проделав в ней небольшое отверстие для пестика, которым будете размельчать металл.

Это обязательно следует сделать, так как от ударов пестика о металл мелкие кусочки сплава обязательно будут вылетать из ступки, и вы останетесь без металла. Из расчета того, что металл, который мы получили весит около 20 грамм, азотной кислоты 65% концентрации, потребуется около 200мл.

Предупреждение: в процессе реакции между азотной кислотой и сплавом золота с цинком происходит нагревание и обильное выделение удушливых, вредных для здоровья человека паров азотной кислоты, поэтому аффинаж нужно проводить на улице, в защитной маске, чтобы пары не попали в легкие. Идеальным вариантом, для аффинажа золота является дачный участок или огород в частном доме, куда есть возможность протянуть удлинитель, чтобы подключить электроплитку.

Наступил момент перехода непосредственно к аффинажу. Полученный порошок из металла золото с цинком помещаем в стеклянную колбу, которую желательно сразу установить на электроплитку. После, необходимо залить в колбу с порошком 60-70мл концентрированной азотной кислоты. Сразу же пойдёт реакция, из колбы мгновенно повалит цветной пар. Следует держаться от него подальше.

Дожидаемся, пока реакция начнет медленно утихать. Затем добавим ещё 40-50мл кислоты, и реакция снова заметно оживёт. Дальше можно ещё раза два повторить процедуру доливания кислоты, однако общий объём использованной кислоты не должен превышать объём 200мл.

После того, как очень бурная реакция станет, вялой, необходимо включить электроплитку и довести всё содержимое колбы до 100 градусов, то есть до кипения. Кипятить смесь надо на медленном огне до того момента, пока выходящий из колбы пар, будет светлый, такой как пар кипящей воды.

Следующим этапом, необходимо промыть получившейся осадок, состоящий из золотых хлопьев. После остывания раствора, в колбу нужно добавить чистую холодную воду, примерно до половины всего объёма колбы. Затем надо немного взболтать раствор и после оседания хлопьев золота на дно, аккуратно, не спеша, так чтобы осадок остался в колбе и не вылился вместе с жидкостью, сливаем всю жидкость в фаянсовую тарелку.

Убедившись, что молекулы, как можно дальше друг от друга, жидкость можно слить в канализацию. Таким образом, промываем осадок до тех пор, пока вода после взбалтывания вместе с осадком золота не будет совершенно прозрачной.

Наступает заключительный этап окончательной очистки и получения золотого слитка высокой пробы. Наш осадок в колбе имеет вид коричневых хлопьев. После тщательного ополаскивания, чистую воду из колбы сливаем практически полностью, оставляя небольшую часть, чтобы она покрывала золотой осадок. Так будет намного легче вытряхнуть его из колбы.

Для качественного сбора осадка, необходимо взять суповую фарфоровую тарелку. На её дно застилают двойной слой марли. Остаток из колбы сливаем на центр марли. В случае, если из колбы вытряхнулись не все кусочки золотого осадка, то можно налить ещё немного воды, встряхнуть её и вылить снова в тарелку на марлю.

После того, как весь осадок собрался на марле, посыпаем обильно его бурой. После чего золото завязываем в марле в тугой узелок. Узелок необходимо промокнуть фильтровальной бумагой. Теперь помещаем узелок с золотом в тигель. Напомню, что тигель обязательно должен быть идеально высушен и прокален на электроплитки в течение часа, не меньше. Иначе, во время плавки, остаток влаги превратится в пар, и тигель лопнет, а драгоценный металл разлетится в разные стороны.

Узел с золотом и углубление тигля посыпаем бурой и в таком состоянии ставим на электроплитку, а сверху тигель накрываем колпаком. Включаем электроплитку и нагреваем до тех пор, пока вся марля не истлеет, а бура расплавится и склеит весь осадок в небольшой ком.

После этого снимаем колпак, убеждаемся, что золото всё склеилось бурой и начинаем плавить его. Ком в тигле из буры и золота, греем, до тех пор, пока металл совсем расплавится и образует красный шарик на дне тигля. На раскалённое золото посыпаем немного буры, она поможет убрать остаточные загрязнения другими металлами.

Если расплавленная бура приобретает зеленый или синий цвета, это указывает на то, что бура соединяется с остатками окислов цветных металлов. Убедимся в чистоте полученного металла. Для этого уберем пламя горелки от раскалённого металла на несколько секунд, и если золото начнет твердеть, а его поверхность останется чистой и блестящей, значит перед нами золото высшей пробы.

А если на поверхности золота появляется едва заметная пленка и присутствует легкая матовость и блеклость, то золото необходимо ещё немного погонять пламенем и посыпать чистой бурой. Полученное, чистое золото очень красивое, даже не в изделии, а в простом куске металла, от него трудно отвести взгляд.

Оно очень эластичное и мягкое. Даже при прокатке его на вальцах в тонкую пластину, края этой пластины будут абсолютно ровными, не появится ни одной трещины на краях пластины. После того, как металл затвердеет на дне тигля, вынимаем его сразу.

Слиток чистого золота необходимо очистить от буры. Для этого его надо прокипятить в растворе отбела. Состав отбела: 20мл HCL (соляная к-та) + 10мл HNO3 (азотная к-та) на 500мл H2O (воды). Полученный кусок металла помещаем в колбу, заливаем отбел и кипятим минут пять. Достаём слиток, прополаскиваем в чистой воде и золото высшей пробы готово.

Источник

Чем гасить азотку при аффинаже

Здравствуйте, уважаемые форумчане. Будет много букофф. Мой первый опыт в аффинаже. Протравил немного мелких деталей от часов времен СССР, плюс немного контактов от машинки для счета денег времен перестройки (они там довольно жирные). Профильтровал и в ЦВ. Правда, тупонул слегка, сделал ЦВ не 3:1, а 4:1(всмысле соотношение соляной и азотной к-т), растворилось все очень быстро, профильтровал, получился прозрачный желтый раствор. Изначально сырья растворял немного, поэтому ЦВ сделал 45 мл. После фильтрований и промывки фильтров получилось желтого прозрачного красивого раствора примерно 250 мл (фото 3). Раствор простоял 12 часов, не изменился, не помутнел. Тест хлоридом олова положительный (фото 4).
Поскольку это мой первый блин, я начинаю сильно волноваться, когда же вылезет первый ком. Поэтому, хоть и перечитал много полезной инфы на форуме, нужен практический совет по моим дальнейшим действиям. Такие вопросы мучают меня:
1. Как лучше нейтрализовать азотку? Думаю, что раствор уже достаточно разбавлен водой, добавить серной кислоты 0,05 мл (пол кубика) и выпарить раствор из 250 мл до 100 мл?
2. Подойдет ли для этих целей обычный, не выпареный элкетролит? Серной кислоты у меня нет.
3. Вопрос по осаждению, осаждать думаю ЖК, растворить 13 грамм в воде. В каком примерно количестве воды растворять, если буду осаждать 100 мл раствора? И подойдет ли такой ЖК, как на фото 5? Куплен в огородном магазине.
Еще есть некоторые вопросы, но особенно актуальны вышеуказанные.
Сегодня выходной, в гараже стоит желтый раствор, у меня горит в одном месте что-то с ним сделать :w00t:, но буду не спешить, очень надеюсь на Вашу помощь и советы.

Источник

Чем гасить азотку при аффинаже

Здравствуйте, уважаемые форумчане. Будет много букофф. Мой первый опыт в аффинаже. Протравил немного мелких деталей от часов времен СССР, плюс немного контактов от машинки для счета денег времен перестройки (они там довольно жирные). Профильтровал и в ЦВ. Правда, тупонул слегка, сделал ЦВ не 3:1, а 4:1(всмысле соотношение соляной и азотной к-т), растворилось все очень быстро, профильтровал, получился прозрачный желтый раствор. Изначально сырья растворял немного, поэтому ЦВ сделал 45 мл. После фильтрований и промывки фильтров получилось желтого прозрачного красивого раствора примерно 250 мл (фото 3). Раствор простоял 12 часов, не изменился, не помутнел. Тест хлоридом олова положительный (фото 4).
Поскольку это мой первый блин, я начинаю сильно волноваться, когда же вылезет первый ком. Поэтому, хоть и перечитал много полезной инфы на форуме, нужен практический совет по моим дальнейшим действиям. Такие вопросы мучают меня:
1. Как лучше нейтрализовать азотку? Думаю, что раствор уже достаточно разбавлен водой, добавить серной кислоты 0,05 мл (пол кубика) и выпарить раствор из 250 мл до 100 мл?
2. Подойдет ли для этих целей обычный, не выпареный элкетролит? Серной кислоты у меня нет.
3. Вопрос по осаждению, осаждать думаю ЖК, растворить 13 грамм в воде. В каком примерно количестве воды растворять, если буду осаждать 100 мл раствора? И подойдет ли такой ЖК, как на фото 5? Куплен в огородном магазине.
Еще есть некоторые вопросы, но особенно актуальны вышеуказанные.
Сегодня выходной, в гараже стоит желтый раствор, у меня горит в одном месте что-то с ним сделать :w00t:, но буду не спешить, очень надеюсь на Вашу помощь и советы.

Источник

Чем гасить азотку при аффинаже

Пользователь
Регистрация: 03.01.2007
Откуда: Беларусь

Сообщений: 988
В друзьях у: 4
Голосов: 97 / 4

Модератор
Регистрация: 08.01.2012
Откуда: Питер

Сообщений: 4185
В друзьях у: 4
Голосов: 358 / 40

Пользователь
Регистрация: 03.01.2007
Откуда: Беларусь

Сообщений: 988
В друзьях у: 4
Голосов: 97 / 4

Модератор
Регистрация: 08.01.2012
Откуда: Питер

Сообщений: 4185
В друзьях у: 4
Голосов: 358 / 40

Пользователь
Регистрация: 30.08.2012
Откуда: СПБ

Сообщений: 6843
В друзьях у: 22
Голосов: 1690 / 9

Пользователь
Регистрация: 20.03.2011
Откуда: крым

Сообщений: 2395
В друзьях у: 9
Голосов: 159 / 6

Пользователь
Регистрация: 03.01.2007
Откуда: Беларусь

Сообщений: 988
В друзьях у: 4
Голосов: 97 / 4

Пользователь
Регистрация: 22.09.2009
Откуда: с Волги

Сообщений: 915
В друзьях у: 1
Голосов: 55 / 9

Пользователь
Регистрация: 30.08.2012
Откуда: СПБ

Сообщений: 6843
В друзьях у: 22
Голосов: 1690 / 9

Пользователь
Регистрация: 03.01.2007
Откуда: Беларусь

Сообщений: 988
В друзьях у: 4
Голосов: 97 / 4

Пользователь
Регистрация: 19.10.2010
Откуда: Челябинск

Сообщений: 5599
В друзьях у: 16
Голосов: 865 / 19

Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1428
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7

Модератор
Регистрация: 08.01.2012
Откуда: Питер

Сообщений: 4185
В друзьях у: 4
Голосов: 358 / 40

Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13

Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1428
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7

Я вас умоляю Задавайте эти вопросы заводам всего мира.
Четыре кг кислоты это капля чистого в море грязное!
Вы пользуетесь мылом?стиральная машина есть?Пробовали считать сколько щелочи уходит в канализацию?

Кислота вся в трубах нейтрализуется+вы с экономите энергию которая пошла бы на производство пачки соды.

Источник

Чем гасить азотку при аффинаже

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 842
В друзьях у: 16
Голосов: 151 / 2

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

L_Goblin,
Поверить можно хл оловом и осадить железным купоросом только сначала избавиться от свободной азотки например мочевиной.

Фильтры сжечь думаю этого будет достаточно и сразу в ЦВ. Затем проверить и осадить.

Все осадки желательно переплавить и заново перерастворить в минимальном объеме и осадить. На выходе должен получиться достаточно чистый металл.
Растворы после осаждения стоит проверять хл оловом на полноту осаждения.

От промывки может получиться большой объём жидкости и металл опять где то может затеряться.

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

L_Goblin,
Спиртом и водкой не пробовал, а мочевина она же карбамид продаётся в любом магазине для садоводов.

Эти металлы в каком-то количестве будут присутствовать при первичном осаждении (т.е. золото при первом осаждении чистое не получится), от этих примесей можно частично избавиться если осадок переплавить с селитрой. Далее перерастворив слиток можно уже осадить металл хорошего качества.

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

L_Goblin,
Мочевину нужно развести водой, а сам раствор нужно нагреть и прилить мочевины(только потихоньку и перемешивать) будет подниматься пена, когда пена перестанет подниматься а будет просто булькать значит хватит. Мочевина гасит азотку и немного солянку поэтому я доливаю немного солянки на всякий случай.
Сначала все просто расплавить и посмотреть на металл(если проба достаточно высокая то можно обойтись и без селитры).

Расплавить металл и подкидывать селитру маленькими порциями (только осторожно можно получить ожоги) и продолжать плавить(при такой плавке многие примеси сгорают от высокой температуры) так можно немного поднять пробу но процесс не очень быстрый. Использую калиевую селитру за аммиачную не знаю.

Источник