Чем занимается спектральная лаборатория
Чем занимается спектральная лаборатория
Лаборант спектрального анализа. О. Г. Торонов
Наблюдая свечение вещества, можно получить интересную и ценную информацию о его химическом составе и внутреннем строении. С древнейших времен известно, например, что если в пламя костра бросить щепотку соли, то пламя окрасится в желтый цвет.
Исследовать химический состав интересующего нас объекта помогают приборы, разлагающие его свечение на совокупность светящихся линий разных длин волн, которые воспринимаются глазом как линии разных цветов. Каждый химический элемент из периодической системы элементов Д. И. Менделеева имеет определенный, только ему присущий спектр. Именно это обстоятельство и позволяет исследователям обнаруживать этот элемент в составе любых сложных и простых веществ.
Иногда спектры чрезвычайно сложны. Так, спектр железа имеет в видимом диапазоне длин волн несколько тысяч спектральных линий. Тем не менее, в настоящее время спектры почти всех химических элементов описаны, линии расшифрованы, классифицированы и точно измерены. Это и позволяет по свечению вещества определять его химический состав, то есть проводить спектральный анализ. Он является удобным, а часто и незаменимым методом быстрого и точного определения химического состава различных материалов.
Нет ли каких отклонений?
В своей работе лаборант спектрального анализа использует спектрометры и спектрографы, квантометры и полихроматоры и другие приборы.
При проведении анализа важно уметь сосредоточиваться, быть наблюдательным, внимательным и аккуратным. Так как качество исследования существенно зависит от состояния поверхности образца, то лаборанту необходимо хорошо работать на шлифовальном, отрезном и сверлильном станках.
Для проведения безошибочного анализа лаборанту требуется хорошее зрение, тренированная зрительная память на цвета, умение быстро проводить определенные математические операции, например, для учета различного рода поправок или для определения нужных величин по графикам и таблицам.
Для более точного, быстрого исследования химического состава сложных материалов используются многоканальные приборы с фотоэлектрической регистрацией (квантометры), избавляющие лаборанта от многих операций перевода одних величин в другие. В этих устройствах одновременно работает целый ряд приемников излучения (до восьмидесяти), каждый из которых настроен на длину волны какого-либо элемента. Световой сигнал от каждого канала преобразуется в электрический, который после сложной обработки печатается в виде последовательности цифр на бумаге или высвечивается на экране дисплея. Часто результаты анализа автоматически передаются на дисплеи, установленные непосредственно в цехах. Работой всех систем квантометра управляет ЭВМ. Новая сложная электронная техника предъявляет и новые требования к лаборанту. Он самостоятельно устанавливает, фокусирует и налаживает спектрографы, квантометры и другое сложное спектральное оборудование, и проекционные приборы.
Работа по изучению сложного химического состава вещества (а теперь именно их большинство) носит глубоко творческий характер. При спектральном анализе приходится учитывать целый ряд привходящих обстоятельств и условий. Поэтому на установках, действующих на разных производствах или в НИИ, отрабатываются свои специфические для данного производства методики. Составляя заключение, лаборант учитывает технологию производства деталей, их структуру (ковка или литье), состав легирующих добавок (их бывает до 20), влияние определенного процента содержания одной из добавок на другие и т. д. и тем самым каждый раз модифицирует методику исследования. Для такой работы необходим опыт, обширные знания и гибкий ум.
Поскольку спектральный анализ тесно связан с производством, то режим труда лаборантов зависит от работы цехов. В лабораториях экспресс-анализа работа ведется круглосуточно, в три смены. Труд лаборантов здесь отмечается большей психологической напряженностью, так как от результатов их работы зависит весь технологический процесс производства. При этом важно быть общительным и доброжелательным, иметь уравновешенный характер. Раздраженный, нервный человек теряет способность правильно воспринимать, например, интенсивности спектральных линий.
Овладение профессией лаборанта спектрального анализа предполагает хорошие знания химии, основ информатики и вычислительной техники. Помогают в работе навыки рисования и черчения.
Овладеть этой профессией можно в средних профессионально-технических училищах и на производстве методом индивидуального обучения под руководством опытных наставников. Ими бывают умелые работники, любящие свое дело. Получить специальное спектроскопическое образование можно в техникумах, в институтах точной механики и оптики и на физических факультетах университетов. Высшие разряды присваиваются рабочим только после окончания средних специальных учебных заведений.
Ndt Control
Спектральный анализ металла
1. Введение
Спектральный анализ сплавов представляет собой набор мероприятий, целью реализации которых является определение состава и объема элементов, которые в него входят. Это позволяет узнать сортность металла, его качество, соответствие ГОСТ, а также свойства.
Эта информация востребована в разных отраслях экономики – машиностроении, плавке и обработке металлов, биологии, геологии и химии. Также спектральный анализ применяется при запуске, освоении производства нового на рынке товарного продукта, внедрения его серийного производства. Кроме этого, он обеспечивает контроль готовой продукции промышленных предприятий, работающих с металлами.
Популярность и востребованность такого способа изучения сплавов обусловлена простой использования и достаточно высокой точностью конечных результатов. Суть метода заключается в стимулировании молекул химических элементов, путем обработки образца, испускать излучение разного спектра и интенсивности. Сплав может подвергаться температурному, лазерному и воздействию пучком электронов. После чего специальное оптическое оборудование определяет спектр лучей, который фиксируется и обрабатывается специальным программным обеспечением. Полученные данные позволяют узнать, какие металлы входят в слав, их удельный вес, процентное соотношение.
Производится эта работа с применением специального оборудования. Выполняется спектральный анализ в специализированных лабораториях.
Предоставляемые образцы должны соответствовать определенным требованиям. Их поверхность не должна содержать различных загрязнений, включая и:
Толщина материала не должна быть меньше 0,2 мм.
Спектральный анализ
Спектральный анализ — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.
В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа. Атомный и молекулярный спектральные анализы позволяют определять элементный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения.
Масс-спектрометрический анализ осуществляется по спектрам масс атомарных или молекулярных ионов и позволяет определять изотопный состав объекта.
Содержание
История
Тёмные линии на спектральных полосках были замечены давно, но первое серьёзное исследование этих линий было предпринято только в 1814 году Йозефом Фраунгофером. В его честь эффект получил название «Фраунгоферовы линии». Фраунгофер установил стабильность положения линий, составил их таблицу (всего он насчитал 574 линии), присвоил каждой буквенно-цифровой код. Не менее важным стало его заключение, что линии не связаны ни с оптическим материалом, ни с земной атмосферой, но являются природной характеристикой солнечного света. Аналогичные линии он обнаружил у искусственных источников света, а также в спектрах Венеры и Сириуса.
Вскоре выяснялось, что одна из самых отчётливых линий всегда появляется в присутствии натрия. В 1859 году Г. Кирхгоф и Р. Бунзен после серии экспериментов заключили: каждый химический элемент имеет свой неповторимый линейчатый спектр, и по спектру небесных светил можно сделать выводы о составе их вещества. С этого момента в науке появился спектральный анализ, мощный метод дистанционного определения химического состава.
Для проверки метода в 1868 году Парижская академия наук организовала экспедицию в Индию, где предстояло полное солнечное затмение. Там учёные обнаружили: все тёмные линии в момент затмения, когда спектр излучения сменил спектр поглощения солнечной короны, стали, как и было предсказано, яркими на тёмном фоне.
Природа каждой из линий, их связь с химическими элементами выяснялись постепенно. В 1860 году Кирхгоф и Бунзен при помощи спектрального анализа открыли цезий, а в 1861 году — рубидий. А гелий был открыт на Солнце на 27 лет ранее, чем на Земле (1868 и 1895 годы соответственно).
Принцип работы
Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет. Это приводит к тому, что в спектроскопе на спектрах видны линии (тёмные или светлые) в определённых местах, характерных для каждого вещества. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах.
Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов.
Атомарные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000 °C. В качестве источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов.
Применение
В последнее время, наибольшее распространение получили эмиссионные и масс-спектрометрические методы спектрального анализа, основанные на возбуждении атомов и их ионизации в аргоновой плазме индукционных разрядов, а также в лазерной искре.
Спектральный анализ — чувствительный метод и широко применяется в аналитической химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и других отраслях науки.
В теории обработки сигналов, спектральный анализ также означает анализ распределения энергии сигнала (например, звукового) по частотам, волновым числам и т. п.
СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ЭКСПЕРТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
В современной науке и технике, для того чтобы определить химический состав веществ, используют множество различных методов. Минералы, найденные геологами, и новые вещества, полученные химиками, характеризуются, прежде всего, по составу. Для правильного ведения технологических процессов в разных отраслях необходимо точное знание химического состава данного сырья. Химические методы анализа не всегда соответствуют требованиям техники и науки. В связи с этим на практику внедряются физико-химические и физические методы исследования, которые являются более точными. Среди этих методов одно из значимых мест занимает спектральный анализ, имеющий множество ценностей и преимуществ. Данный анализ был открыт, более ста лет назад, в 1960 году Бунзеном и Кирхгофом. Открытие произвело огромное впечатление на современников и имело большое значение для развития знаний об окружающем мире. С первых дней своего существования спектральный анализ помог сделать ряд важнейших открытий. Направив спектроскоп на Солнце, Кирхгоф доказал присутствие в хромосфере железа и высказал предположение о существовании в ней элементов: Ca, Mg, Na, Ni.
Спектральный анализ
Спектральный анализ – это физический метод определения состава вещества, основанный на изучении спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Атомы каждого элемента испускают излучение определенных длин волн, это в свою очередь, позволяет определить, какие элементы входят в состав данного вещества. Спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, и воздействием структуры и массы атомных ядер на положение энергетических уровней. Спектральный анализ может обнаружить элементы в сложном веществе, даже если их масса не превышает 10грамм [1]. Когда мы используем методы спектрального анализа, мы должны учитывать в какой последовательности следует проводить анализы, чувствительность анализа, также иметь ввиду, что некоторые методы ведут к уничтожению вещественных доказательств, в результате чего, дальнейшее исследование вещества невозможно. Различают атомный и молекулярный спектральный анализ, задачи, которых состоят в определении состава вещества. В основу спектрального анализа положено разложение белого света на составные части. Если пучок света пустить на грань трехгранной призмы, то, преломляясь в стекле, составляющие белый свет лучи дадут на экране радужную полоску, называемую спектром. В спектре все цвета идут в строгом порядке. Каждому цвету соответствует определенная длина этой волны или частоты. Длина волны в спектре уменьшается от красных лучей к фиолетовым от 0,7 до 0,4 мкм, а частота увеличивается, от 390 ТГц до 750 ТГц [2].
3. Методы спектрального анализа и их применение в экспертных исследованиях
Абсорбционные методы (лат. Absorptio – поглощение, от absorbeo – поглощаю) используют спектры поглощения молекул и их частей. Абсорбционный анализ – аналитический метод определения содержащихся в пробе элементов, основанный на поглощении света свободными атомами. Через слой атомных паров пробы, которые мы получаем с помощью атомизатора (оборудование для распыления жидких дымов), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Самым распространенным способом является атомизация анализируемой пробы в пламени. Этот способ наиболее простой, надежный и недорогой. Метод отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Чувствительность большинства элементов лежит в пределах от 0,005 до 10-10 мкг/мл. До разработки беспламенных способов атомизации область применения атомных спектров поглощения ограничивалась анализом растворов. Приемы беспламенной атомизации позволяют анализировать твердые и порошковые пробы очень малых размеров. Метрологические характеристики позволяют широко использовать атомно-абсорбционный метод спектрального анализа для решения большого числа аналитических задач [5]. Анализ используется для исследования микроколичеств объектов. Его точность лежит в пределах от сотых до стомиллионных долей микрограмма. Вещество также уничтожается в процессе исследования. По спектрам поглощения исследуют лаки и краски. При этом устанавливают связующее вещество, а также пигменты и наполнители. Иногда данным методом исследуются волосы человека, на принадлежность волоса тому или иному человеку; а также наличие в волосах вредных элементов (мышьяка, таллия, ртути). Абсорбционный метод может быть использован для обнаружения тяжелых элементов в твердых веществах или жидкостях (например, тетраэтилсвинца в бензине).
Также есть еще методы, которые широко используются при проведении спектрального анализа, входящие в состав этих двух групп методов. Комбинационные методы – используют спектры комбинационного рассеяния жидких, твердых и газообразных проб. При проведении данного анализа исследуемое вещество в жидком виде или в виде раствора помещается в специальную стеклянную чашку и освещается светом ртутных ламп. Спектр комбинационного рассеяния наблюдается от голубой иногда зеленой, и редко от желтых линий ртутного спектра. Зеленая и желтая линия используются для анализа мутных жидкостей и твердых порошков. При комбинационном рассеянии свет и вещество обмениваются энергией. Рассеяние можно рассматривать как очень быстрый процесс поглощения и испускания фотона (элементарная частица). При таком поглощении фотона молекула не может перейти в устойчиво возбужденное состояние. Она переходит в нестабильное состояние, из которого излучает фотон через короткий промежуток времени [6].
Люминесцентные методы – используют спектры люминесценции вещества, возбуждаемые ультрафиолетовым и инфракрасным излучении [7]. Наибольшее распространение в данном анализе получил анализ фотолюминесценции исследуемого вещества. Регистрируют люминесценцию в основном визуально, или с помощью спектрографов. Люминесцентный анализ подразделяют на качественный и количественный. Качественный анализ используют для обнаружения органических и неорганических веществ в объектах. Несмотря на свою простоту, этот прием позволяет выявлять в криминалистике следы травления, следы удаленного текста и частицы крахмала на местах перенесенного оттиска печати. Люминесценция картин при возбуждении ультрафиолетовым светом позволяет в некоторых случаях устанавливать автора картины или следы реставрации, что может оказаться существенным при экспертизе картин. Такой анализ позволяет изучать молекулярный и атомный состав вещества (например, исследование органических веществ, содержащихся в почвах). Это высокочувствительный аналитический метод. Вещество при анализе не будет уничтожаться
Спектрофотометрический метод используется при экспертизе лекарственных, наркотических и отравляющих веществ, пищевых продуктов, химических волокон, пластмасс, лакокрасочных покрытий, резинотехнических изделий, драгоценных камней [9]. Метод нашел свое применение в криминалистике, поскольку, будучи достаточно чувствительным, позволяет провести изучение свойств определяемого образца за небольшое время в тех случаях, когда применение более трудоемких и дорогостоящих методов нецелесообразно. Распространенным приложением спектрофотометра в судебной экспертизе на сегодняшний день является определение гемоглобина и его производных, которое основывается на способности гемоглобина поглощать свет и образовывать характерные спектры поглощения в определенном диапазоне длин волн. Изменения свойств крови с течением времени могут быть использованы для ориентировочного определения давности образования пятен крови. В этом случае регистрируют спектры поглощения продуктов превращения гемоглобина. Предложено устанавливать давность образования пятен крови путем определения активности некоторых ферментов. Определение активности сывороточной холинэстеразы, осуществляемое по методу Хестрина, может применяться также при диагностике отравлений фосфорорганическими соединениями. Метод спектрофотомерии может применяться при определении некоторых показателей качества алкогольной продукции и остатков пищи.
По решаемым задачам спектральный анализ можно разделить на: элементарный – когда устанавливается состав пробы по элементам; молекулярный – когда устанавливается молекулярный состав пробы; структурный – устанавливаются составляющие молекулярного соединения; изотопный – состав пробы устанавливается по изотопам (разновидности химических элементов)
По характеру получаемых результатов: Качественный (в результате анализа определяется состав без указания на количественное соотношение компонентов); полуколичественный (результат выдается в виде оценки содержания компонентов); количественный (выдается точное количественное содержание элементов в пробе).
4. Схема проведения анализа
Прежде всего, для того, чтобы вещество излучало свет, необходимо передать ему дополнительную энергию. Атомы и молекулы анализируемого вещества переходят в возбужденное состояние, а при их возвращении в обычное состояние, они отдают избыточную энергию в виде излучения. Например, излучение газов будет определяться составом анализируемой пробы. В связи с этим при проведении эмиссионного анализа исследуемое вещество необходимо испарить [11]. Общая схема проведения эмиссионного спектрального анализа показана ниже (рис.1). Излучение исследуемого светящегося вещества с помощью собирающей линзы (конденсора) фокусируется на входную щель спектрального прибора. Спектральный прибор раскладывает это излучение на монохроматические составляющие, каждая из которых регистрируется с помощью регистрирующего устройства.
Рис.1 Схема проведения эмиссионного анализа
(ИВ – исследуемое вещество; К – конденсор; СП – спектральный прибор; РУ – регистрирующее устройство)
Для примера схематически показан линейчатый спектр излучения (рис.2). Далее спектр излучения необходимо расшифровать, т.е. установить какому химическому элементу или соединению принадлежит та или иная линия или полоса. С этой целью используют атласы эталонных спектров химических элементов и их соединений. Установив происхождение линий и полос в спектре исследуемого вещества, мы тем самым определяем его химический состав, т.е. проводим качественный эмиссионный анализ.
Рис.2 Линейчатый спектр излучения
Схема проведения абсорбционного анализа немного отличается (рис.3). Для абсорбционного анализа необходим источник излучения, обладающий сплошным спектром. В качестве такого могут быть использованы лампа накаливания, газоразрядная лампа высокого давления, графитовый стержень, нагретый до высокой температуры при пропускании через него электрического тока. Исследуемое вещество располагают на пути светового пучка перед спектральным прибором. В остальном, оптическая схема абсорбционного анализа аналогична схеме эмиссионного. Абсорбционный анализ проводят в следующем порядке. Сначала измеряют спектр самого источника излучения в интересующем нас интервале длин волн от min до max. При этом исследуемое вещество убирают из светового пучка. Затем на пути светового луча помещается исследуемое вещество и измеряется спектр, прошедшего через него излучения. Расшифровка полученного спектра осуществляется с помощью атласов эталонных спектров поглощения химических элементов и их соединений. В результате устанавливается химический состав исследуемого вещества (качественный абсорбционный анализ).
Рис.3 Схема проведения абсорбционного анализа
Для проведения количественного анализа необходимо измерить спектр поглощения эталонного образца. Для расчётов используют обычно одну или несколько линий поглощения, наиболее характерных для данного химического элемента [10].
Все вышеперечисленные методы спектрального анализа нашли свое применение в криминалистике. В основном спектральный анализ применяется при исследовании солей и металлов, позволяет устанавливать структуру молекул. Используется, в первую очередь, при исследовании органических соединений, но также могут быть исследованы неорганические вещества. Данные методы используются для обнаружения подделок документов (выявление зачеркнутых, залитых или выцветших текстов, записей); выявление структуры ткани; обнаружение загрязнений на тканях (остатки минеральных масел, сажа) при транспортных происшествиях и огнестрельных повреждениях; выявление замытых, а также расположенных на пестрых, ярких вещах следов крови и т.д.
Применение методов аналитической химии в экспертной работе во многом способствует эффективному проведению следствия и судебного разбирательства. Среди инструментальных аналитических методов, применяющихся в криминалистической и судебно-медицинской экспертизе, большое распространение получили различные варианты спектрального анализа. Преимуществами спектральных методов являются достоверность, информативность, быстрота проведения анализа, возможность автоматизации измерений, наличие разнообразных методов математической обработки результатов.
Литература:
4. http://alnam.ru/book_a_chem2.php?id=204 – понятие об эмиссионном спектральном анализе;
5. Львов Б. В., Атомно-абсорбционный спектральный анализ, М, 1966;
11. Зайдель А. Н., Основы спектрального анализа М., 1965,324с. С илл.;